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探究双马来酰亚胺合成方法

双马来酰亚胺合成方法

BMI的合成方法按照脱水工艺条件不同可分为乙酸酐脱水法、热脱水闭环法和共沸蒸馏脱水法三种。

 1、乙酸酐脱水法

乙酸酐脱水法是以乙酸钠或乙酸镍作为催化剂,二元胺与MA在溶剂中反应首先生成BMIA;然后以乙酸酐为脱水剂,BMIA脱水环化生成BMI。按照所用溶剂不同可分为DMF(N,N’一二甲基甲酰胺)法和丙酮法。

采用DMF法的优点是中间产物BMIA可溶于DMF中,使反应体系始终处于均相,从而有利于反应顺利进行,并且反应产率相对较高;其缺点是溶剂毒性较大、生产成本较高且产品质量相对较差。

丙酮法的优点是副反应少、溶剂价格低廉且毒性低,缺点是BMIA从溶剂中呈固体析出、反应不均匀、溶剂用量大且回收率较低。

 2、热脱水闭环法

热脱水闭环法是20世纪90年代初开发出来的一种BMI合成法(主要以甲苯、二氯乙烷和DMF为混合溶剂,对甲苯磺酸钠为脱水剂,在较高温度下进行脱水环化得到BMI)。此法优点是反应体系始终处于均相、产率高、三废少且成本低,其缺点是脱水时间较长。

 3、共沸蒸馏脱水法

共沸蒸馏脱水法(即甲苯法)是以甲苯为主溶剂,经脱水环化后形成BMI。甲苯与水虽互不相溶,但两者能形成共沸物,在反应过程中闭环生成的水可通过蒸馏法去除。该法的优点是蒸出的溶剂经分离回收后可重复利用,而且水不断蒸出的同时既加快了热闭环反应的进度、减少了三废,又提高了生产效率和降低了成本;其缺点是反应体系不均匀。

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